中华人民共和国国家标准

UDC622.33

:546.22.062

煤中各种形态硫的测定方法GB215—82

代替GB215—63

Determination of forms of sulphur in coal

国家标准总局1982-05-10 发布1982-12-01 实施

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫含量的测定。

硫酸盐硫和硫化铁硫通过实验直接测定,有机硫通过差减法由全硫(按GB 214—77《煤中全硫的测定方法》测定)、硫酸盐硫和硫化铁硫计算。

1 硫酸盐硫的测定

1.1 方法原理

用稀盐酸煮沸煤样,浸出煤中所含硫酸盐,使成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的重量,计算煤中硫酸盐硫含量。

1.2 仪器

1.2.1 分析天平:准确到0.0002g。

1.2.2 箱形电炉:带有热电偶高温计(1200℃),能升温到900℃,并可调节温度,通风良好。

1.3 试剂

所用试剂除特别规定外均为分析纯;所用的水均为蒸馏水。

1.3.1 盐酸(GB 622—77):3%。

1.3.2 盐酸(GB 622—77):5N(5mol/L)。

1.3.3 氨水(GB 631—77):1∶1。

1.3.4 氯化钡(GB 652—78):化学纯,10%水溶液。

1.3.5 30%过氧化氢(HG3-1082—77)。

1.3.6 硫氰酸钾(GB 648—78):2%水溶液。

1.3.7 硝酸银(GB 670—77):1%水溶液,储于深色瓶中,并加入数滴硝酸。

1.3.8 95%乙醇(GB679—80)。

1.3.9 甲基橙(HGB3089—59):0.2%水溶液。

1.4 测定步骤

1.4.1 准确称取粒度小于0.2mm 分析煤样1g(准确到0.0002g),放入250mL 锥形瓶中,加入0.5~1mL 乙醇润湿煤样,然后加入5N 盐酸50mL,在瓶口上放一个小漏斗,摇荡均匀,加热微沸30min。

1.4.2 稍冷后,先用倾泻法以致密的慢速定性滤低过滤,用热水冲洗煤样数次,然后将煤样全部转移到滤纸上,并用热水洗到无铁离子为止(加数滴过氧化氢和硫氰酸钾溶液检验),过滤时如有煤粉穿过滤纸,则须重新过滤。(如滤液呈黄色,须加入约0.1g 铝粉或锌粉,微热,使黄色消失后再过滤,用水洗到滤液无氯离子为止)。过滤毕,将煤样与滤纸一起叠好后,放入原锥形瓶中,供测定硫化铁硫用。

1.4.3 向滤液中加2~3 滴甲基橙指示剂,用1∶1 氨水中和至微碱性(溶液变成黄色),再加5N 盐酸调至溶液呈微酸性(溶液变成红色),再过量加入2mL,使溶液体积在200mL 左右,加热到沸腾,在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液10mL,放在电热板上或砂盘上微沸2h,或放置过夜,最后保持溶液体积在200mL 左右。

1.4.4 用致密慢速的定量滤纸过滤,并用热水洗到无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。

1.4.5 将沉淀物连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度800~850℃箱形电炉中灼烧40min,取出坩埚,在空气中稍稍冷却后,再放入干燥器中冷却至室温称重。

1.4.6 对每一批试剂,应按1.4.1~1.4.5 款步骤不加煤样进行空白测定,平行作二次,取算术平均值作空白值。

1.5 结果计算

测定结果按下列公式计算:

各种形态的硫计算公式图

各种形态的硫允许误差图

1.6 允许误差

平行测定的差值不得超过表1 规定。

2 硫化铁硫的测定——氧化法

2.1 方法原理

用稀盐酸浸出煤中非硫铁矿铁,浸出后的煤样用稀硝酸溶解,以重铬酸钾滴定法测定硝酸浸出液中以硫化铁形式结合的铁的量,再以铁的量计算煤中硫化铁硫含量。

2.2 仪器

2.2.1 恒温干燥箱:能保持恒温150±5℃。

2.2.2 玻璃小漏斗:直径约4cm。

2.2.3 锥形瓶:容量250~300mL。

2.3 试剂

所用试剂除特殊规定外均为分析纯;所用的水均为蒸馏水。

2.3.1 硝酸(GB 626—78):1∶7。

2.3.2 氨水(GB 631—77):1∶1。

2.3.3 30%过氧化氢(HG3-1082—77)。

2.3.4 盐酸(GB622—77):5N。

2.3.5 硫酸-磷酸混合酸:取150mL 酸(GB 625—77)(比重1.84)和150mL 磷酸(GB1282—77)(比重1.75)小心混合,将此混合液倒入700mL 水中。

2.3.6 氯化亚锡溶液,10%:10g 氯化亚锡(GB 638—78)溶于50mL 浓盐酸中,加水稀释到100mL(使用前配制或加锡粒)。

2.3.7 氯化汞饱和溶液:80 克氯化汞(HG3-1068—77)溶于1000mL水中。

2.3.8 重铬酸钾标准溶液,0.050N:准确称取预先在130℃烘至恒重的优级纯重铬酸钾(GB642—77)2.4518g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释到刻度。

2.3.9 二苯胺磺酸钠指示剂:0.2%水溶液,储于深色瓶中。

2.4 测定步骤

2.4.1 向盛有用盐酸浸洗过的煤样的锥形瓶中(1.4.2 款),加入1∶7 硝酸50mL,在瓶口上放一个小漏斗,煮沸30min,冲洗小漏斗,用致密的慢速定性滤纸过滤,并用热水洗到无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检验)。

2.4.2 在滤液中加入2mL 过氧化氢,并煮沸约5min,以消除由于煤分解时产生的颜色(对于变质程度低的煤种,可多加过氧化氢,直至棕色消失)。

2.4.3 铁的沉淀:向煮沸的溶液中,加入1∶1 氨水至出现铁的沉淀,待沉淀完全时,再多加2mL,将溶液煮沸,用快速定性滤纸过滤,用热水冲洗沉淀与烧杯壁1~2 次,穿破滤纸,用细嘴喷出的热水把沉淀洗到原烧杯中,并用10mL5N 盐酸冲洗滤纸四周,以除去滤纸上痕量的铁,再用热水洗涤滤纸数次,洗净为止(用硫氰酸钾溶液检验)。

2.4.4 铁的测定:盖上表面皿,将溶液加热到沸腾(溶液体积约20~30mL),在不断搅拌下,滴加氯化亚锡溶液,直到黄色消失,多加2 滴,迅速冷却,冲洗表面皿与杯壁。加10mL 氯化汞饱和溶液,此时将形成丝状的氯化亚汞沉淀,放置片刻。用水稀释到100mL,加入15mL 硫酸-磷酸混合酸和5 滴二苯胺磺酸钠指示剂,用0.050N重铬酸钾标准溶液滴定,直到溶液呈稳定的紫色,即为终点,记下重铬酸钾标准溶液的体积。

2.4.5 空白测定:

对每一批试剂应按2.4.1~2.4.4 款步骤不加煤样进行空白测定,平行作二次,取算术平均值作为空白值。

2.5 结果计算

测定结果按下列公式计算:

铁的硫计算公式图

 铁的硫允许误差图

2.6 允许差

平行测定的差值不得超过表2 规定。

有机硫允许误差图

3 有机硫的计算

有机硫按下列公式计算:

有机硫计算公式图

附录A

硫酸盐硫的测定

(参考件)

A.1 当采用灰化法测定硫化铁硫时,硫酸盐硫按本附录测定。

A.1.1 方法原理同本标准1.1 条。

A.1.2 仪器同本标准1.2 条。

A.1.3 试剂同本标准1.3 条。

A.1.4 测定步骤:

A.1.4.1 准确称取粒度小于0.2mm 的分析煤样2g(准确到0.0002g),放入250~300mL 烧杯中。加入0.5~1mL 乙醇润湿煤样,然后加入3%盐酸100mL,盖上表面皿,摇荡均匀,加热微沸30min。

A.1.4.2 稍冷后,先用倾泻法以致密的慢速定量滤纸过滤,用热水冲洗试样数次,然后将煤样全部转移到滤纸上。并用热水洗到无铁离子为止(加数滴过氧化氢和硫氰酸钾溶液检验)。过滤时如有煤粉穿过滤纸,则需重新过滤。

A.1.4.3 以下的测定步骤(滤液的调整酸度、过滤、灼烧、称重、空白测定)同本标准1.4.3~1.4.6 款。

A.1.5 结果计算同本标准1.5 条。

A.1.6 允许差同本标准1.6 条。

附录B

硫化铁硫的测定——灰化法*

(参考件)

* 本法可作为日常分析用,仲裁分析时必须采用氧化法。

B.1 方法原理

用稀盐酸和氟化铵浸出煤中非硫铁矿铁,浸出后的煤样进行灰化,用稀盐酸溶解灰渣,以重铬酸钾滴定法测定溶液中以硫化铁形式结合的铁的量,再以铁的量计算硫化铁硫含量。

B.2 仪器

B.2.1 箱形电炉:带有热电偶高温计(1200℃)能升温到900℃,并可调节温度,通风良好。

B.2.2 瓷坩埚:容量25~30mL。

B.3 试剂

所用试剂除特殊规定外均为分析纯;所用的水均为蒸馏水。

B.3.1 95%乙醇(GB 679—80)。

B.3.2 氟化铵(GB 1276—77)。

其余试剂同本标准2.3.4~2.3.9 款。

B.4 测定步骤

B.4.1 准确称取粒度小于0.2mm 的分析煤样1g(准确到0.0002g),放入250~300mL 烧杯中,加0.5~1mL乙醇润湿煤样,然后加入5N 盐酸50mL,氟化铵0.5~1g 和10%氯化亚锡3~4 滴,摇荡均匀,盖上表面皿,加热,微沸30min。

B.4.2 稍冷后,用致密慢速的定性滤纸过滤,用热水冲洗煤样,然后用1/4 滤纸擦洗烧杯,将煤样全部无遗地转移到滤纸上,用热水洗涤到无铁离子为止(加数滴过氧化氢和硫氰酸钾溶液检验)。过滤时如有煤粉穿过滤纸,则须重新过滤。

B.4.3 弃去滤液,把用盐酸浸洗过的煤样与滤纸一起叠好后,放入30mL 坩埚中,置于箱形电炉内,由室温升到750±10℃进行灰化,并在此温度下灼烧1.5~2h。

B.4.4 取出坩埚(如仍有未烧尽的炭粒,可延长灼烧时间),冷却,把灰渣倒入250~300mL烧杯中,并用5N 盐酸40mL 分数次冲洗坩埚,以保证坩埚中的灰渣全部无遗地转移到烧杯中,盖上表面皿。

B.4.5 把烧杯放在电热板上微沸,以溶解灰渣(0.5~1h),最后溶液体积约10~15mL。趁热时,在不断搅拌下滴加氯化亚锡溶液至黄色消失,再多加2 滴,迅速冷却,冲洗表面皿与杯壁。

B.4.6 以下测定步骤(铁的测定)同本标准2.4.4 款。

B.4.7 空白测定:

对每一批试剂应按B4.1—B4.6 款,不加煤样进行空白测定,平行作二次,取算术平均值作空白值。

B.5 结果计算

同本标准2.5 条。

B.6 允许差

同本标准2.6 条。

附加说明:

本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。

本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所、云南143 煤田地质勘探队化验室、四川煤田地质研究所负责起草。

本标准主要起草人邱蔚。

本标准于1963 年12 月首次发布。

本标准委托煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责解释。

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