量热仪常见问题及维护方法

目录： 故障原因 | 日常维护 | 工作原理 | 工作环境 标定方法 | 基本常识 | 仪器安装 | 相关链接

量热仪常见故障及原因

氧弹弹头的拆卸方法:

1 、拆下电极杆。
2 、拆下隔热板。
3 、用两把扳手，分别套住弹头两端，逆时针拧动充氧头，将其拆下。
4 、取出放气阀。
5 、用一字螺丝刀拧开密封题，可更换其密封胶圈。
6 、取出密封阀，可更换其密封圈。

1 、充氧头 2 、放气阀 3 、密封圈 4 、绝缘套 5 、充氧体 6 、氧弹盖

7 、氧弹头 8 、弹桶 9 、电极杆 10 、隔热板固定螺丝 11 、遮火罩

12 、点火丝 13 、坩埚架 14 、坩埚 15 、电极杆 16 、电极杆固定螺母

17 、隔热板 18 、弹头密封圈 19 、弹头压圈 20 、绝缘套

充氧头放气阀孔口处漏气:

1.密封块上密封圈占有污物或密封圈老化，清除污物或更换密封圈。
2,密封阀上密封圈占有污物或密封圈老化，清除污物或更换密封圈。

氧弹盖白色绝缘套处漏气

绝缘套表面占有污物或老化破损，清除污物或更换绝缘套。

氧弹盖处漏气

弹头密封圈处沾有污物或密封圈老化，清除污物或更换密封圈。

氧弹内气体放不出

1.放气阀内顶针短，接触不到氧弹内的放气阀，可用小铁棍代替放气阀，顶住氧弹内的放气阀放气。
2.氧弹密封阀上密封圈脱离位置，重新将密封圈安装好。
3.氧气充不进氧弹
4.充氧仪套口内密封圈老化，可往里涂上一层硅脂或更换密封圈。
5.密封阀装反，重新安装密封阀。

氧气减压器:

1.表头漏气：表现为打开氧气瓶时高压表头不起压或者调节减压器时，低压表头不起压，当能听到嗤嗤的漏气声。如果出现上述情况，请退回厂家或经销商处维修，也可以自己买表头更换（一定要氧气表头或者此表头禁油）。更换时一定要拧紧。如果 6MPA 的氧气表头买不到，也可以用 4MPA 的氧气表头代替）
2.重开氧气瓶时，低压表头显示的压力不是上次关瓶时显示的压力。如果出现上述情况，请把调节螺钉旋回到原始状态，低压表头回到零位，再重新调节到你所需要使用的压力即可。按照国家相关规定，应该在每次使用完毕后把减压器调到原始状态。
3.自流：表现为当把氧气瓶打开时，出气接头有气体漏出或者低压氧气表头继续上升，此时应重新更换减压器，退回厂家维修。这种情况出现的概率较低。
进气大螺帽未拧紧，表现为当把氧气瓶关闭后，高压表头慢慢的回落到零位，此时用扳手把大螺帽拧紧即可。如果高压表头回落到和低压表头压力值相近，此时应该是氧气瓶瓶阀漏气，需要更换氧气瓶。如遇到氧气瓶比不好时，也有可能把进气螺帽的比弄坏，此时可以在本地买一个合适的螺帽换即可。更换时注意不要把减压器中的配件掉出来。
4.膜片损坏：表现为减压器后盖的小孔处有嗤嗤的漏气声，此时应退回厂家更换膜片，不要自行维修。
5.安全阀处漏气：此时用扳手把安全阀螺母松开，然后用螺丝刀把安全阀螺钉拧紧到不漏气为止，再用扳手把安全阀螺母拧进驻即可
此外还有可能出现出气接头漏气，用扳手拧紧即可。

测试结果不稳或超差:

1.环境温度不符合测试要求。
2.试样粒度不符合测试要求。
3.称样不准确及人为误差。
4.热容量随季节变化而不适宜，应重新标定。
5.测温不稳定。
6.试样燃烧不完全或爆燃。
7.氧弹充氧时间不足或压力不够
8.氧弹漏气。
9.外界电源干扰。

点火失败的故障分析及处理方法:

检查试样是否已经烧完，如果已经烧完，通常称为假失败，其原因有：

1.搅拌效率低或不搅拌，检查搅拌系统。
2.测温探头坏或探头表层占有污垢。
3.计算机与量热仪数据通信线损坏，不接收通讯信号。

如点火丝已烧断，而试样未烧着，其原因有：

1.点火丝离试样太远。
2.充氧不足或氧弹漏气。

如点火丝未烧断，可将一个点火丝捆在两根点火电极上，运行点火测试功能，看点火丝是否烧断，如点火丝烧断，点火失败原因为点火电极与氧弹的接触问题或氧弹本身的问题：

1.点火电极杆端口或氧弹盖表面有氧化层，须用砂纸打磨。
2.点火电极上的连接弹簧弹性不够，使其不能接触到氧弹盖，更换弹簧。
3.氧弹内的隔热板与点火电极杆短路，须重新调整其位置。
4.氧弹内点火丝固定螺母端口处有氧化层，须用砂纸打磨。

如点火丝未烧断，点火失败的原因有：

1.点火电源线短路或断线。
2.仪器的点火电路损坏。

量热仪日常维护和检查

每天试验结束后应经常对量热仪进行下述检查和维护，可使量热仪经常保持良好的工作状态而且能延长使用寿命

1.氧弹：除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外，对以下几点也应该注意和检查：

（1）氧弹只能用手拧动，当手感到有阻力即应停止，切忌用工具硬拧，每天试验完毕后，应进行一次清洗。

（2）弹帽和阀座，用完后应冲洗干净并擦干。

（3）弹杯冲洗干净，擦洗螺纹，并检查弹杯上是否有机械损伤，注意不许将弹杯倒置。

（4）检查密封圈是否磨损和燃烧时的损伤，如密封不严有漏气现象，则应更换 .

（5）检查绝缘垫和绝缘套是否良好，有无破损，可定期作绝缘性能检查。

（6） 定期对氧弹进行 20.0Mpa水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间不得超过二年（或不得超过5000次试验）。

2.量热筒：试验结束后应将筒中水排放到外筒，擦干并保持清洁。

3.试验用水：最好是纯净水，并且要定期更换，确保试验可靠性和成功率。

4.外水筒：如不连续做试验，必须将筒中的水放掉，保持内部清洁干净，不要使赃物掉入筒内。

为什么规定每年对量热仪氧弹做不低于 20MPA 的水压试验？
答： 1 、燃料在氧弹内剧烈燃烧，并迅速产生热量，使的氧弹内压力迅速升高很多； 2 、对于长期使用的氧弹，其弹体和连接环的螺纹，往往因腐蚀或磨损而增加了松动度，从而降低了抗耐压性能。

量热仪的工作原理

将一克煤炭放到冲入过量氧气（助燃）氧弹中燃烧，它所产生的热量必然通过量热仪中的氧弹向内桶的水中导热，通过方箱上盖的搅拌叶将其搅拌均匀后，；量热仪内筒温度探头精确测量氧弹中 一克 煤碳所释放的能量-即热量，表示单位为焦耳 J 或卡 KA ，二者换算单位为；一卡等于 4.1816 焦耳，焦耳为国标单位，日常工作与生活中通常说卡而很少有人说焦耳。
通过上面我们知道 一克 煤碳的热量使用内筒探头所测得，那么，如果内筒探头没有一个标准的起始参照温度为起点，它测不出 一克 煤碳的总热值，所以，在这 一克 煤碳没有燃烧之前，内筒探头要选择一个稳定的温度值为参照物，那么，这个标准而又稳定的参照物就是注满在方箱中的水，而方箱中的水温是是不允许变化的，当然这不可能做到的，但要尽量控制其水温不能大幅或瞬间波动。
煤的发热量在氧弹热量计中进行测定，使一定量的分析试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧。氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火热得附加热进行校正后，即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）后即得高位发热量。
对煤中的水分（原水和氢燃烧生成的水）的气化热进行校正后求得煤的低位发热量。

量热仪环境温度的要求

1、实验室应设在一单独房间内，最好朝北，以避免阳光照射，否则，量热仪应放置在不受阳光直射的地方。

2、室内应尽量保持稳定，每次测定过程室温变化不应超过1K，通常室温以15～30℃范围为宜。

3、室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源和风扇等，量热仪试验过程中应避免开启门窗，避免室内人员过多。

4、若实验室已安装空调，则必须避免空调运行时形成的气流直接吹向量热仪。建议用户连续24小时开启空调或不开空调。

5、电源：AC220V±10﹪，并有良好的地线。

量热仪标定与反标定

量热仪标定热容量选用苯甲酸原因：

1 、提取方法简单，易获得稳定的晶体结构，纯度高性能稳定；
2 、吸湿性能低；
3 、常温下挥发性能低；
4 、完全燃烧时其热值接近被测燃料的热值。

量热仪标定

以下量热仪标定与反标定操作以ZNLRY—2005型智能汉字量热仪为例：

一克煤碳燃烧后其热值传到量热仪内筒温度探头的过程中，其传导途径中的氧弹，内桶，水，等多种因素必然会产生热消耗，而这一系列热消耗必然会给量热仪最终测量结果带来较大的误差，所以，我们必须要求出在某一恒定水温下这些热消耗的值，量热仪表示单位为 E,A,K, 输入到量热仪中进行一个温度补偿才行，这就是量热仪做标定的目的。

有一点还需特别注意，即不同室温必然会给外筒水温带来不同变化，而不同水温下的氧弹，内桶，等多种因素所产生的热消耗也是不同的，所以，看似较宽松的标定环境温度实际是非常严格的，比方说，做标定，任意选择一个室温都可以，首先保证外筒的水是满的，而且是恒定 24 小时以上与室温保持恒定即可，假设今天室温是 32 度，单求出准确的标定值（即热消耗值 E ， A ， K ）输入到量热仪中，再反标定确定量热仪达到国标要求后，量热仪即调试完成，那么，标定所求出的热消耗值 E ， A ， K 是室温是 32 度热消耗值，如果，环境温度进而导致外同水温产生了变化，在室温是 32 度环境温度下求出热消耗值也将产生误差，环境温度导致外筒水温产生的变化越大，结果误差也就愈大，一般，环境温度变化不超过三度作出的结果较好，但是季节性缓慢的室温变化，室内如空调，热源导致的瞬间室度波动即便一度也不允许。

一，首先将苯甲酸的热值看清楚，比如说它标注的是 26470J ，按一下仪器的 “ 设定 ” 键进入量热仪设定界面，会看到第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数，前面的 E,A,K, 是原始参数保持原样不用动它，移动光标键只需将 Q 改成 26470 按一下 “ 有效 ” 键存入即可，然后再将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 有效 ” 键存入即可，因为，现在要做的是标定，标定与反标定都是用苯甲酸，苯甲酸内是不含硫氢水的，所以，它们都应修正为 0.000 ，其它，点火热 150J 与包纸热 0.000 保持不变，至此， “ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕，再按一下 “ 有效 ” 键退出量热仪 “ 设定 ” 界面。

二，按量热仪 “ 标定 ” 键，包纸重输入 0.000 ，如果本身就是 0.000 直接按一下有 “ 效键 ” 即可，再输入刚称量过放入氧弹内苯甲酸的重量即样重，称量时一定要注意，称量精度必须要精确到小数点后四位，比如说 0.9998 ，误差范围为万分之二即 0.9997-0.9999 ，称量范围 09-1.1 克 之间都能用；输完样重就是输入加水时间，比如你想输28 秒，直接按数字键 28 再按 “ 有效 ” 键即可，至此你的工作已全部做完，剩下的就是等待量热仪的打印结果了。

标定的打印结果很简单，即 E,A,K, 三个英文数字，就是前面提到我们要求出的当前室温及水温下的热消耗值，要注意的是，在你平时做煤样或反标定时（用的是 “ 测定 ” 键），点火时间是 5 分钟，而做标定时你按的是 “ 标定 ” 键，点火时间是 15 分钟，不要认为是量热仪坏了，因为，标定目的是为校正量热仪求出精确热消耗值，搅拌时间要长些内筒水温才会非常稳定。

一个标定结果是没有对比的，所以，在至少要做两个以上的标定才行，一般二至三个标定就可找出满意结果，将两个以上标定结果中的 E 做对比，比如说第一个与第三个标定结果中的 E 相差不超过 40J ，就将这两个结果中的 E 相加除以 2 ，即求出平均值，再将这两个结果中的 A, 与 K 平均值求出。再按量热仪“ 设定 ” 键，进入设定界面，在第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数，将你刚才求出的 E,A,K, 平均值分别输入，按 “ 有效键 ” 存入即可，其他一概不动，然后，再按一下 “ 有效 ” 键退出 “ 设定 ” 界面，至此，量热仪标定工作全部完成。

量热仪反标定

简称反标，我们知道，对于量热仪来讲，苯甲酸就相当于校正量热仪的砝码，热值的热值瓶子上面标的非常清楚是已知的，也是国标指定的唯一标准，比如说上面标的是 26470 焦耳，无论何时何地，当我怀疑量热仪出现偏差时，我随时可以烧 一克 左右的苯甲酸来看看量热仪所做出的结果与我的苯甲酸（唯一标准嘛）误差值有多少？从而决定我是否需要重新标定量热仪，所以，简单地说，反标定并不是要求你什么时间可以做什么时间不可以做，而是你随时可以做。

当然，上面我们刚做过标定且求出热消耗平均值输入到量热仪内部，但是，并不能保证你所求出的热消耗值就是可以用的，因为，你并不知道你所求出的值给量热仪作出补偿后，是否不超出国标允许的误差范围 120J ，所以，仍必须用反标定手段来对你的标定工作是否满足国标要求做出一个最终的定性。

量热仪反标具体操作如下：

首先按一下量热仪的 “ 设定 ” 键进入设定界面，第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数，是你刚做完标定输入过的数据，不要动它，直接移动光标键将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 有效 ” 键存入即可，（其实，前面刚才做标定时你已改成 0.0000 了，你也不用动，告诉你这一步是为让你明白，苯甲酸内是不含硫氢水的，因为，平时你做煤炭时肯定要输入这些数据，其任何一间隙中你若想做反标定就必须要将煤炭中的硫氢水数据全部消掉该做 0.000 才行）， 量热仪“ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕后，再按一下 “ 有效 ” 键退出 “ 设定 ” 界面。

再按一下量热仪“ 测定 ”键，注意了，反标定与平时做煤炭一样，都是用 “ 测定 ” 键，与煤炭唯一的区别是 “ 设定 ” 键界面内的硫氢水是 0.000 ，然后按 ”1“ 选择煤炭项，输入编号，包纸重 0.000 ，（不愿改动编号直接按有效键就过了），片状苯甲酸样重即可，至此，全部输入完毕只等打印结果即可。。。。。

最后，将打印结果中的 Qb 与苯甲酸对比，两者误差不超过120J即达国标，量热仪可以正常使用。如果误差过大需重新标定。

量热仪常识

几种常用的点火（引火）物在点火时放出的热量

铁丝：6700J/K

镍络丝：1400J/g

铜丝：2500J/g

棉线：17500J/g

若需用擦镜纸包裹试样时，在使用之前先测出擦镜纸的燃烧热。
方法为：取3～4张纸，团紧，称准质量，放入燃烧皿中，然后按常规方法测定其发热量。取三次结果的平均值作为标定值。

若需用酸洗的石棉丝在燃烧皿中作铺垫时，使用前应将酸洗石棉绒在800℃下灼烧30min（分钟）。

氧气应具有99.5%及以上的纯度，不含可燃成分，因此不允许使用电解氧。

因为点火回路直接通过小筒水，为避免导电，引起点火失败，所以要求使用蒸馏水或取离子水。

量热仪安装与准备

量热仪应放置在平稳、牢固的平台上。靠近量热仪安放位置应设有符合要求的电源插座。

1.感量0.01㎎的分析天平。

2.工业天平：载量4～5㎏，感量1g。

3.氧气瓶，瓶内氧气及压力应符合量热仪国标要求。

4.足够量的（不少于 10L ）蒸馏水。

5.用于存放量热仪试样的干燥器。

6. 一个能量取 10ml 蒸馏水的量杯和量筒，用来给量热仪中的氧弹加水。

7. 其它工具：扳手、剪刀、钳子、镊子、角匙等。

8. 点火丝（镍铬丝）、纯棉线和用于包裹试样的擦镜纸（绵纸）等。

搬运于贮存的规则

搬运和贮存请按以下规定进行：

1.用户在搬运本产品时，应采用抬运或用周转车运输的方式。

2.将本产品搬运至异地装置时，不允许倒置、摔磕，注意保护产品。

3.贮存环境条件：

温度范围： 0 ℃ ~40 ℃；

相对湿度：≤ 85 % 。

详细介绍可观看： 量热仪安装说明（视频）

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